水果中農(nóng)殘檢測實驗室全流程

農(nóng)藥是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中*的原料，而農(nóng)藥超標會對人體的健康造成威脅，甚至奪去人的生命，在國家的相關(guān)標準中對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的含量有明確規(guī)定。近幾年，隨著國家的重視，農(nóng)藥殘留的檢測在各地市逐步開展，樣品進入實驗室后如何保證農(nóng)藥殘留檢測的準確性是檢測人員肩負的責(zé)任。在實驗過程中如果沒有嚴格、科學(xué)的質(zhì)量控制程序，將會導(dǎo)致實驗結(jié)果的不準確，做好質(zhì)量控制程序是檢測出準確可靠試驗數(shù)據(jù)的前提和保證。

1樣品制樣

樣品一般使用結(jié)實、干凈、無污染、有一定通透性的聚乙烯袋子獨立包裝進入試驗室，樣品質(zhì)量不少于3kg。按照依據(jù)的檢測方法要求，四分法縮分所有樣品。每次縮分之前的樣品必須混勻后才能進行下一次樣品的縮分。將所有縮分的樣品充分混勻，放入干凈的食品加工器攪拌，分裝成兩份待測樣品，并將其放入干凈、干燥的容器中。一份正樣用于日常監(jiān)測，一份副樣用于檢測結(jié)果的復(fù)核。每份樣品貼上標簽。如當(dāng)日不進行前處理，需放入-18℃～-20℃左右的冰柜中。

按照GB 2763-2014規(guī)定，去皮、去柄、去花冠檢測的樣品殘留量不計入去掉的重量。去核檢測的樣品，殘留量應(yīng)計入果核的重量。所以去核檢測樣品應(yīng)該有專門的制樣記錄本，將每份樣品的名稱、核的質(zhì)量、果肉的質(zhì)量和全果的質(zhì)量做詳細的記錄，由專人保管。同時須對樣品制備和保存做詳細記錄。

2樣品流轉(zhuǎn)

樣品進入試驗室之前必須由樣品管理員對樣品進行編號，并對標示狀態(tài)和包裝容器有無破損進行確認。一個樣品有可能因檢測農(nóng)藥種類多使用的檢測方法有好幾個，所以樣品進入實驗室時，樣品流轉(zhuǎn)單和通知單必須在一起。樣品的狀態(tài)必須有接手人簽字確認。

國目前檢測水果中的農(nóng)藥殘留標準有很多種，大致分為4類：進出口檢驗檢疫標準、國家標準、行業(yè)標準和地方標準，檢測人員在選擇檢測方法時要根據(jù)所檢測樣品的目的進行選擇。GB 2763-2014《食品中zui大農(nóng)藥殘留*》是我國監(jiān)管食品中農(nóng)藥殘留的*強制性國家標準。這項標準中水果1131項，占全部*的31.0%。該標準規(guī)定了水果的測定部位;對個別農(nóng)藥的殘留物進行定義。申請無公害食品認證，根據(jù)無公害食品標準匯編的規(guī)定進行檢測，不需要自己選擇方法。如果想檢測規(guī)定外的參數(shù)，必須明確檢測參數(shù)所在樣品的*值，所選擇的檢測方法的檢出限應(yīng)低于*值。

3樣品前處理

樣品稱量前必須充分溶解，用勻漿機高速勻漿混勻，然后稱樣，所選擇的天平必須調(diào)平，保證稱量的質(zhì)量在天平的量稱范圍以內(nèi)，所稱取的樣品必須具有代表性。實驗過程嚴格按照所選擇的方法要求，了解計算公式中的每一個符號在前處理過程所代表的部分。水果中農(nóng)藥殘留的檢測過程一般為提取、分離、濃縮、凈化4部分。在這些步驟中，提取溶劑必須準確；分離一般是加入氯化鈉劇烈振搖，靜置分層，靜置時間必須足夠；濃縮一般是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀液體濃縮后的狀態(tài)如果不好把握，可加入高沸點溶劑或直接用定容用溶劑控制損失，氮吹儀氮氣的流速必須控制好，否則會導(dǎo)致待測組分損失；凈化用手動固相萃取比較多，一次過柱的樣品數(shù)量不能超過10個，流速不好控制，固相萃取必須明白目標化合物溶解于那部分液體，按標準要求少量多次洗滌容器。

4檢測中耗材選擇

在水果農(nóng)殘檢測中，一般使用到的耗材為有機溶劑、固相萃取柱、玻璃器皿和量具。萃取的方式，有機溶劑必須按照檢測方法要求濃縮上機檢測，不出現(xiàn)雜質(zhì)峰或產(chǎn)生小于噪音1/2的峰為合格。固相萃取柱要做添加回收實驗證明無干擾才可使用。玻璃器皿用超聲波清洗，在使用前是干燥清潔的狀態(tài)。量具須計量檢定或自校，計量檢定要有標簽，自校要有自校記錄。

5質(zhì)量控制

新購的標準物質(zhì)必須由專人保管，做好登記。農(nóng)藥殘留的定量檢測必須使用有證的標準物質(zhì)，已轉(zhuǎn)化和分解的標準物質(zhì)要特別注意，不能超有效期使用。一般出廠的標準物質(zhì)濃度是1000mg/L，容量為1mL，一般實驗室使用的標準儲備液的濃度是100mg/L，按照GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》的規(guī)定，儲存在-18℃～-20℃左右的冰柜中，保質(zhì)期通常為半年。臨用前根據(jù)使用濃度逐步稀釋為上機工作液。當(dāng)配置標準容液時，必須使用計量校準的玻璃器具。新購的標準物質(zhì)應(yīng)選擇分解快的物質(zhì)用質(zhì)譜進行確認。要做好對標準儲備液的期間核查。用新標準儲備液配置的上機工作液與將要到期的儲備液配置的上機工作液進行比較，相對標準偏差≤5%，即可使用。農(nóng)藥與農(nóng)藥之間有可能發(fā)生轉(zhuǎn)化作用，一般農(nóng)藥混合標準溶液是現(xiàn)配現(xiàn)用，濃度為0.5～1mg/L或適當(dāng)濃度的標準工作液，保存在0～5℃的冰箱中，有效期為2～3周。標準溶液的配置稀釋過程要有明確記錄。

每做一批樣品必須有添加回收實驗和空白檢測，添加水平為所檢參數(shù)定量限的10倍，檢測的農(nóng)藥必須做全項添加，與樣品同時檢測方可說明問題。根據(jù)方法要求上機檢測時做多點和單點校正。多點校正一般是5～7個點，第1個點為檢出限的3倍，必須有1個點為*值，點要覆蓋平時的檢測范圍。單點校正必須和上次的標樣面積和保留時間進行比較，差別在5%左右。農(nóng)藥殘留檢測現(xiàn)在常使用的儀器是色譜儀，如果基質(zhì)干擾嚴重，可選用質(zhì)譜儀進行判別。有些農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)嚴重必須有基質(zhì)標樣和溶劑標樣做比較才能準確定量。儀器的定期維護

6儀器的定期維護
    實驗室的儀器應(yīng)按規(guī)定進行計量校準，在兩次檢定周期之間進行期間核查。期間核查要注意儀器的檢出限、重復(fù)性和標準偏差。農(nóng)藥殘留檢測的農(nóng)藥殘留種類多，差異大，有條件的可以使用標準曲線法。標準曲線法相比單點校準復(fù)雜，但是對儀器和標樣能做到不定期的校準。檢測結(jié)果及分析報告

7檢測結(jié)果及分析報告
    樣品測定完畢后，根據(jù)檢測結(jié)果寫出樣品原始記錄表。原始記錄表上的信息要全面，必須包括樣品的檢測環(huán)境、儀器條件、依據(jù)方法、樣品狀態(tài)和三級審核。對于檢測值小于檢出限的數(shù)據(jù)，報未檢出。所有檢測參數(shù)必須注明檢出限。報出的檢測結(jié)果位數(shù)應(yīng)比*值多一位。出具給委托方的報告必須包括全部信息和委托方列明的要求，校核人和授權(quán)簽字人應(yīng)對報告上的各項內(nèi)容進行審核，確認無誤后并簽字。

8其他方面的質(zhì)量控制
    每個實驗室應(yīng)有自己的質(zhì)量手冊、程序文件、記錄表格和作業(yè)指導(dǎo)書。要做到寫我所做，做我所寫。實驗室的檢測zui重要的是做到可溯源，每一個步驟都有據(jù)可查，要做好記錄表格的制備和填寫。只有如此方能做到科學(xué)、公正、準確、及時。